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WXJ-III微波消解装置 (0篇用户评论|写评论)
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WXJ-III微波消解装置:化学需氧量CODcr 总磷TP 总氮TN进行快速高效消解测定测试方法

WXJ-III微波消解装置适用范围及主要用途

WXJ-IIICODTPTN)微波消解装置可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)进行快速高效消解测定。

广泛适用于各级环保部门,水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。

6.1化学需氧量(CODcr

611 试剂制备

a) 重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2O7=0.400mol/L:

称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g1000mL烧杯中,溶解于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到标线,摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0400mol/L,用于测定COD浓度在1000~2500mg/L的水样含2500Mg/L以上需稀释的水样)

另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.200 mol/L0.0500 mol/L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50-100mg/L和≤50的水样。

b) 掩蔽剂:硫酸汞(Hg2SO4)结晶或粉末。

c)催化剂:称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶解于1升的浓硫酸(H2SO4)中,摇匀。

d) 试亚铁灵指示剂

称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

e) 硫酸亚铁铵标准溶液[NH42Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]:

称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。

标定方法:准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30ml左右,缓慢加入5ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[NH42Fe(SO4)2]=0.400*5.00/V

式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L , V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(Ml

f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标准线,摇匀。标准COD值为1000mg/L

612 测试步骤

a) 准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使Cl-Hg++完全混合。(若掩蔽剂很快全被溶解,即Cl-的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),5.00ml消解液(注),5.00ml催化剂,摇匀。

b) 旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作,对样品进行消解。

d) 消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中),用滴定法或比色法测出CODcl

6.1.3 滴定法

a)将样液转移到150ml锥形瓶中,用20ml蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并入锥形瓶中,加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回液(注)溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,按下式计算出CODcr值。

b) 计算方法:

 

CODcr(mg/L)= V0-V1*C*8*1000/V2

式中:V0---空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml

V1---水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml

C----硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L

8----氧(1/20)摩尔质量(g/mol

V2----水样体积(ml

6.1.4 比色法

a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00ml蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。

b) 将已预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调(100%)及(0.0),符合要求后进行测试。

c) 将溶液移入30mm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。

d) 计算方法:

根据绘制的标准曲线,计算出斜率。

CODcr=A·F·K

式中:A----为样品的吸光度。

F----为稀释倍数。

K----为曲线斜率倒数,即A=1时的CODcr值。

e) 标准曲线的制备;分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5.10.20.40.60.80ml于一系列100ml容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,摇匀。COD值分别为50.100.200.400.600.800.及原液为1000mg/L标准使用液。按测试步聚取样并进行消解,比色,绘制标准曲线,求出直线回归方程。

注: 消解液(K2Cr2O7)浓度与硫酸亚铁铵[NH42Fe(SO4)2]浓度需根据CODcr浓度而定(见表3

CODcr/ K2Cr2O7/NH42Fe(SO4)2对照表(表3

 CODcr浓度

K2Cr2O7浓度

NH42Fe(SO4)2

≤50

0.0500mol/L

0.0 mol/L

50-1000

0.200 mol/L

0.05 mol/L

1000-2500

0.400 mol/L

0.10 mol/L

  62 总磷

试剂的制备

硫酸(H2SO4):1+1

5%(m/V)过硫酸钾:称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml

10%抗坏血酸;称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml,贮于棕色瓶中,如不变色可长时间使用。

钼酸盐溶液:称13g钼酸铵[NH46Mo7O24·4H2O]溶解于100ml蒸馏水中,称0.35g酒石酸锑钾[KSBC4H4O4·1/2H2O]溶解于100ml蒸馏水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存,至少可稳定两个月。

浊度—色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%m/V)抗坏血酸溶液。此溶液使用配制。

磷标准溶液:

贮备液:称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO40.2187g,用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用蒸馏水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00ug磷。

使用液:将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00ug磷。

测试步骤

吸取25ml水样(空白相同)于消解罐中,(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加4ml过硫酸钾。

旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

按“5.2.1,5.2.2”方法操作,对样品进行消解。

消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉门中取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中),将液体移至50ml比色管中,用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖的内壁2-3次,冲洗液体并入比色管中,稀释至刻度,摇匀。

显色:比色管中加入1ml抗坏血酸,混匀,30秒后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀。

测试:室温下放置15分钟后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度计波长700nm处,按比操作调“100%”及“0.0”符合要求后,以浓度空白管作参比,测出吸光度,记下读数,从工作曲线上查得磷的含量。

工作曲线的绘制:

7支比色管,分别加入磷的标准使用液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0,加水至15ml。然后按测试步骤进行测定,扣除空白试验的吸光度后,和对应磷的含量绘制工作曲线。

计算方法:

总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算。

C=M/V 式中:M----试样测得含磷量,ug. V----测定用水样体积,ml.

注: 如试样带浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至50ml)然后向试样中加入3ml浊度——色度补偿液,但不加搞坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。

如显色时室温低于13℃时,可在20-30℃水浴中,显色15min.

6.3 总氮(TN

631 试剂制备

a) 无氨水:在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,收集馏出液于玻璃容器中。

b) 碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾(K2S2O8,15g氢氧化钠(NaOH),容于无氨水中,并稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。

c) 10%盐酸(HCl

d) 硝酸钾标准溶液:

① 贮备液羡慕:称取经105-110℃烘干3h的硝酸钾(KNO30.7218g溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100ug硝酸盐氮,如加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。

② 使用液:将贮备液用无氮水稀释10倍而得,1.00ml标准溶液含10ug硝酸盐氮。使用时配制。

632 测试步骤:

a) 取调好PH59的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解罐中,加入5ml碱性过硫酸钾。

b) 旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作,对样品进行消解。

d) 消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉门取出,待管内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)加10%盐酸1ml用无氮水定溶至25ml

e) 移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后,以无氮水作参比,分别在波长为220nm275nm测定吸光度,记下读数,并计算出校正吸光度A,然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO2-N计)含量。

A=A220-2A275

f) 校准曲线的绘制

7支比色管,分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00,0.10,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00ml,加无氨水稀释至10.00ml。按以上步骤进行测定,测出吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As=As220-2As275

Ab=Ab220-2Ab275

Ar=As-Ab

式中:As220------- 标准溶液在220nm波长的吸光度。

As275------- 标准溶液在275nm波长的吸光度。

Ab220------- 零浓度(空白)标准溶液在220nm波长的吸光度。

Ab275------- 零浓度(空白)标准溶液在275nm波长的吸光度。

Ar值与相应的NO3-N含量(ug)绘制校准曲线。

计算方法:

总氮含量以Cmg/L)表示,按下式计算。

C=M/V

式中:M---- 试样测出含氮量,ug. V---- 测定用试样体积,ml.

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